数显恒温水浴锅废水测含油量的方法
重量法原理以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质总量溶剂去除时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解因此石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质仪器 1.分析天平 2.恒温箱 3.恒温水浴锅 4.1000mL 分液漏斗 5.干燥器 6.直径11cm 中速定性滤纸试剂 1.石油醚将石油醚沸程30 60 重蒸馏后使用100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 中国化工仪器网版权所有未经书面授权不得以任何形式进行复制 2.无水硫酸钠在300 马福炉中烘1h 冷却后装瓶备用 3.1 1 硫酸 4.氯化钠测定步骤 1.在采集瓶上作一容量记号后以便以后测量水样体积将所收集的大约 1L 已经酸化pH 2 水样全部转移至分液漏斗中加入氯化钠其量约为水样量的8% 用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分摇匀3min 静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100mL 锥形瓶中用石油醚重复萃取水样两次每次用量25mL 合并三次萃取液于锥形瓶中 2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后放置0.5h 以上以便脱水 3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形瓶硫酸钠和滤纸洗涤液并入烧杯中 4.将烧杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒温箱内烘干1h 然后放入干燥器中冷却30min 称量计算中国化工仪器网版权所有未经书面授权不得以任何形式进行复制式中 W1 烧杯加油总重量g W2 烧杯重量g V水样体积mL
注意事项 1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
2.测定废水中石油类时若含有大量动植物性油脂应取内径20mm 长 300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管填装100mm 厚活性层析氧化铝在 150 160 活化4h 未*冷却前装好柱然后用10mL 石油醚清洗将石油醚萃取液通过层析柱除去动植物性油脂收集流出液于恒重的烧杯中 3.采样瓶应为清洁玻璃瓶用洗涤剂清洗干净不要用肥皂应定容采样并将水样全部移入分液漏斗测定以减少油附着于容器壁上引起的误差
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